Izolacija kafeina iz indijskog čaja

Kafein je u laboratoriju sintetizirao Fischer 1985. iz dimetiluree i malonske kiseline. Alkaloid kafein, u svakodnevnom govoru poznatiji kao kofein, pripada psihoaktivnim tvarima. Njegova konzumacija nije zakonski ograničena ili zabranjena, a nalazi se u napitcima kao što je kava, čaj, kola, energijski napitci i dr.

U tikvicu od 300 mL stavite 6 g čaja, 6 g CaCO₃ (ili 4,5 g Na₂CO₃) i 60 mL vode. Smjesu plamenikom zagrijavajte uz povratno hladilo oko 20 minuta. Vruću otopinu filtrirajte preko Büchnerova lijevka. Filtrat ohladite na sobnu temperaturu, prebacite u lijevak za odjeljivanje i ekstrahirajte tri puta s po 15 mL kloroforma.

Ekstrakcija se provodi vrlo blago, jer se snažnim izmućkivanjem dobiva emulzija koja se ne može odijeliti. Kloroformne slojeve prebacite u okruglu, prethodno izvaganu tikvicu za destilaciju od 100 mL. Kloroform uklonite destilacijom na vodenoj kupelji. Uparavanje do suha provodi se pomoću vodene sisaljke.

Sirovi kofein izvažite i odredite mu talište. Prekristalizacija se provodi iz etanola.

U ovoj vježbi izolira se kafein iz lišća čaja. Glavni sastojak lišća je celuloza koja se u vodi ne otapa pa ne pravi poteškoće u postupku izolacije. Kafein (w = 2-5 %) je topljiv u vodi, kao i tanini (treslovine). Tanini ne predstavljaju jedan homogeni spoj ili skupinu tvari sličnih struktura. To je skupina spojeva fenolne građe, čija se molarna masa kreće od 500 do 3 000 g/mol. Tanini su kiseli pa se dodatkom baze prevode u soli. Kofein se iz lužnate otopine čaja ekstrahira kloroformom, dok kalcijeve ili natrijeve soli tanina ostaju u vodenom sloju. Kloroform se uklanja destilacijom, a preostaje sirovi kafein koji se pročišćava prekristalizacijom ili sublimacijom.